Analytische microscopie

Imo-imomec ondersteunt - naast het fundamenteel en strategisch basisonderzoek - ook bedrijven en organisaties. Onze uitgebreide expertise in materiaalanalyse richt zich op:

  • De chemische samenstelling van materialen
  • De microscopische structuur van materialen
  • De functionele eigenschappen (bv. thermisch, reologisch, elektronisch) van materialen
  • Verpakkingstoepassingen
Algemeen Beeld Imo 10 8 2021 (1) Algemeen Beeld Imo 10 8 2021 (1)

Maak kennis met AMS

De expertisegroep Analytical & Microscopical Services (AMS) behoort tot de onderzoeksgroep Materiaalfysica (IMOMAF) en heeft al meer dan 40 jaar expertise opgebouwd op het gebied van microstructurele analyse. AMS speelt een belangrijke rol voor de onderzoekers binnen imo-imomec bij de ontwikkeling van nieuwe materiaalsystemen. Daarnaast voert AMS dagelijks toegepast en contractonderzoek uit in samenwerking met de industrie. Dankzij het eigen preparatielabo zijn zelfs de meest uitdagende analyses geen probleem en kan de AMS-groep snel resultaten leveren.

Typische casestudies omvatten het prepareren en microscopisch bestuderen van dwarsdoorsneden door zeer specifieke structuren (bijv. via's, soldeerverbindingen, verkleuringen en vervuilingen), laagdiktemetingen, falingsanalyses, vergelijkende studies, zeer lokale elementanalyses, niet-destructieve X-stralen- of ultrasone microscopische studies, fasebepaling van kristallijne materialen en corrosiestudies. Deze analyses kunnen worden ingezet voor een groot aantal toepassingsgebieden.

Naast de technieken die in het linkermenu staan vermeld, heeft de groep ook uitgebreide expertise in onder andere XPS en AFM.
Heb je een specifieke vraag of wil je een offerte ontvangen? Onze business developers helpen je graag verder.

IMO Shoot Deel 2 007

SEM-EDX-EBSD

Scanning elektronenmicroscopie (SEM) wordt vooral gebruikt wanneer optische microscopie niet volstaat. Een SEM biedt een aanzienlijk hogere resolutie (tot nanometer schaal) in gecombineerd met een betere scherptediepte. Bovendien geeft een SEM-analyse extra informatie over de samenstelling en structuur van het staal.

Bij SEM wordt een extreem fijne elektronenbundel snel heen en weer gerasterd over het monster. Bij de interactie van de elektronenbundel met het monster komen verschillende signalen vrij. Deze signalen worden gedetecteerd en door software gebruikt om een pixel voor pixel beeld van het staal te vormen.

Toepassing

De verschillende signalen die vrijkomen tijdens een SEM-analyse geven zeer verschillende informatie over het preparaat: topografisch/morfologisch contrast, compositiecontrast, zeer lokale elementanalyse en kristallografische informatie door elektronendiffractie. Dit stelt ons in staat om volgende analyses uit te voeren voor een groot aantal toepassingsgebieden:

  • Microstructuurstudie op oppervlak en/of doorsneden
  • Controle van kritische afmetingen op oppervlak en/of doorsneden
  • Verontreinigingsanalyse
  • Corrosie analyse
  • Falingsanalyse
  • Deeltjesanalyse

Specimen

SEM-analyses kunnen worden uitgevoerd op een breed scala aan materialen met in de praktijk slechts twee beperkingen. Ten eerste moeten de materialen vacuümcompatibel zijn en ten tweede zijn de afmetingen voor een SEM-analyse beperkt tot maximaal 10 x 10 x 5 cm³ (l x b x h). Er zijn echter vaak extra voorbereidingsstappen nodig om een onderzoeksvraag te beantwoorden. Deze omvatten het maken van dwarsdoorsneden (inclusief mechanisch en/of ionenpolijsten), etsen van korrelgrenzen, decapsulatie van elektronische componenten en opdampen/sputteren van geleidend materiaal. We kunnen deze technieken in huis aanbieden. Een noodzakelijke voorwaarde om een snelle en correcte service te garanderen. Typische voorbeelden van monsters voor SEM analyses zijn:

  • Elektronische componenten
  • Nanopoeders
  • Polymeren
  • Deklagen
  • ...

Onze uitrusting

Zeiss Gemini 450

  • Schottky FEG
  • In-lens detectie
  • Bundelversterker
  • SDD-EDX (silicon drift EDX detector)
  • Transfersysteem
  • STEM-beeldvorming
  • Laag vacuüm mogelijkheden


FEI Quanta 200F

  • Schottky FEG
  • EDX
  • EBSD
  • E-beam lithografie
  • Laag vacuüm mogelijkheden
IMO Shoot Deel 2 024

TEM-EDX

Transmissie Elektronen Microscopie (TEM) wordt vooral gebruikt wanneer optische microscopie en rasterelektronenmicroscopie (SEM) niet volstaan. Met een TEM is een aanzienlijk hogere resolutie mogelijk in de orde van enkele ångström. TEM-analyse kan, net als SEM-analyse, aanvullende informatie geven over de samenstelling van het staal. Bovendien kan tijdens een TEM-analyse kristallografische kennis verkregen worden.

Bij TEM valt een elektronenbundel op een elektron-transparant monster (orde van grootte 0,1 µm dik). Dit veroorzaakt absorptie- en diffractiefenomenen die aanleiding geven tot intensiteitsverschillen die door de onderliggende CCD-detector worden waargenomen. Op basis van deze informatie kan de kristallijne of niet-kristallijne aard en microstructuur van het monster bestudeerd worden in verschillende beeldmodi zoals helderveldbeeld, donkerveldbeeld en diffractiemodus. Bij de interactie van de bundel met het monster komen ook X-stralenstralen vrij die een indicatie geven van de lokale elementverdeling.

Toepassing

De verschillende signalen die vrijkomen tijdens een TEM-analyse geven zeer verschillende informatie over het staal: compositiecontrast, zeer gelokaliseerde elementanalyse en kristallografische informatie door elektronendiffractie. Dit stelt ons in staat om vervolganalyses uit te voeren voor een groot aantal toepassingsgebieden:

  • Nanostructurele studie van vaste monsters
  • Nanostructuurstudie van vrijstaande films
  • Studie van poeders
  • ...

Specimen

Tijdens de TEM-analyse is het noodzakelijk dat het monster elektronisch transparant is. In de praktijk betekent dit dat de maximale dikte van het monster ongeveer 0,1 µm is. Aan deze voorwaarde wordt bijna uitsluitend voldaan als nanopoeders of dunne, vrijstaande films geanalyseerd moeten worden. Daarom zijn er, in tegenstelling tot SEM-analyses, vaak uitgebreide voorbereidende stappen nodig om een onderzoeksvraag te beantwoorden met een TEM-analyse. Voorbeelden hiervan zijn (cryo)microtoom gesneden of met ionenstralen verdunde monsters. Typische voorbeelden van preparaten voor TEM-analyse zijn:

  • Nanopoeders
  • Polymeren
  • Deklagen
  • ...

Onze uitrusting

FEI Tecnai Spirit Twin

  • Eagle 4k x 4k CCD camera
  • Si(Li) Ametek EDX detector
  • STEM-eenheid
  • Versnelspanning: 20-120 kV
  • LaB6 gloeidraad
  • Preparaathouders
  • Enkele en dubbele kanteling
  • Cryotransfer
  • Verwarming

Leica Ultracut UCT/EM FCS

  • Microtoom snijden
  • Cryo mogelijkheden
  • Messen van glas en diamant
BS 6

X-stralendiffractie

X-stralendiffractie (XRD) is een niet-destructieve techniek om kristallografische informatie te verkrijgen. Dit omvat fase-identificatie, kristalstructuurbepaling en korrelgroottebepaling. In combinatie met een temperatuurkamer onder een gecontroleerde atmosfeer is onderzoek naar fasetransformaties, oxidatiereacties, enz. mogelijk.

Bij een XRD-analyse vallen X-stralenstralen van een bepaalde golflengte in op kristallijn materiaal. Dit veroorzaakt constructieve interferentie tussen de verstrooide stralen voor bepaalde invalshoeken. Een XRD-analyse resulteert in een diffractogram, dat een vingerafdruk is van het gemeten materiaal.

Naast een XRD-analyse kunnen er ook X-Ray Reflectometry (XRR)-analyses worden uitgevoerd met hetzelfde instrument. XRR-analyses worden gebruikt om de dikte, ruwheid en dichtheid van een stapel dunne kristallijne en/of amorfe lagen te bepalen.

Toepassing

Het diffractogram van een XRD-analyse bevat informatie over de roosterparameters en kristalstructuren van een kristallijn materiaal. De combinatie met een temperatuurkamer (30°C tot 1000°C) onder gecontroleerde atmosfeer maakt in-situ analyses van transformaties mogelijk. Hierdoor kunnen we vervolganalyses uitvoeren voor een groot aantal toepassingsgebieden:

  • Identificatie van aanwezige kristallijne stoffen
  • Bepaling van dunne films met voorkeursoriëntatie
  • Bepaling van interplanaire verdelingen (spanning)
  • Schatting van de gemiddelde korrelgrootte
  • Fasetransformaties
  • Oxidatiereacties
  • ...

Specimen

XRD-analyses worden voornamelijk uitgevoerd op poeders, (dunne) films en bulkmaterialen. Lucht- en vochtgevoelige poeders kunnen gemeten worden met behulp van een capillair.
Bij XRR-analyses is het belangrijk dat de dunne (<500 nm), kristallijne of amorfe lagen een constante dikte hebben, dus is een gecontroleerd productieproces vereist (bijvoorbeeld: ALD-depositie). Daarnaast wordt een minimale monstergrootte van 20 x 20 mm² aanbevolen. Typische voorbeelden van monsters voor XRR-analyses zijn:

  • Halfgeleiderwafers
  • Zonnecellen
  • ...

Onze uitrusting

Bruker D8 Discover

  • Cu X-stralenbron
  • Goebel spiegel
  • Houder voor capillairen
  • Mogelijkheid voor XRR metingen
  • Puntdetector (scintillatie) en 1D-detector (lynxeye)
  • Hoge temperatuurkamer in gecontroleerde atmosfeer (30°C - 1000°C)
BS 2

2D & 3D X-straleninspectie

X-stralenbeeldvorming is een niet-destructieve techniek waarmee structuren worden onderzocht die aan het oppervlak niet zichtbaar zijn. Beeldvorming met X-stralen maakt gebruik van de eigenschap dat X-stralen over het algemeen gemakkelijk door lichtere materialen dringen en nauwelijks door zwaardere materialen. Deze techniek lijkt erg op medische beeldvorming met behulp van een X-stralenbundel.

Naast de standaard 2D X-stralenbeeldvormingstechnieken biedt imo-imomec ook laminografie (2,5D) en volledige CT-visualisaties (3D) aan.

Toepassing

Door middel van 2D en 3D X-stralen beeldvorming kunnen diepere structuren gemakkelijk gevisualiseerd worden, vooral wanneer ze beschermd worden door een plastic omhulsel (zoals in micro-elektronica). Hierdoor kunnen we vervolg analyses uitvoeren voor een groot aantal toepassingsgebieden:

  • Controle van soldeerverbindingen (bijvoorbeeld: openingen, kortsluitingen, holtes, scheuren, uitlijnfouten)
  • Automatische foutdetectie en -berekening (bijv. bumps en voids)
  • Bepaling van de exacte positie van een doorsnede
  • Inspectie van medische apparatuur en materialen
  • Geavanceerde batterij- en zonnecel topologieën
  • Controle van (gouden) draadverbindingen in IC's
  • CAD-bestanden vergelijken van assemblages
  • Inspectie van meerlagige PCB's
  • Controle van lasverbindingen
  • Controleren van afdichtingen
  • ...

Specimen

2D en 3D röntgenbeeldvorming kan worden uitgevoerd op een breed scala aan materialen met, in de praktijk, alleen beperkingen voor de afmetingen (maximaal 46 x 41 cm² voor 2D beeldvorming) en het gewicht (tot 20 kg voor 2D beeldvorming). De maximale dikte hangt af van het te onderzoeken materiaal. De bundel moet immers voldoende intens zijn, om doorheen het materiaal de detector te kunnen bereiken. Lichtere materialen mogen dikker zijn, vermits deze over het algemeen minder X-stralen absorberen. Typische voorbeelden van preparaten voor X-stralenbeeldvorming zijn:

  • Elektronische componenten
  • Printplaten (PCB's)
  • Gelaste verbindingen
  • Afdichtingen
  • Lijmlagen
  • Assemblages
  • ...

Onze uitrusting

YXLON Cheetah EVO

  • Bewegingsbereik: 46 x 41 cm²
  • Maximale kanteling detector: ±70°
  • Maximale resolutie: 0,6 µm
  • Maximaal vermogen: 15 W
  • Versnelspanning 20-160 kV
  • Buisstroom 1-1000 µA
  • 2D beeldvorming, 2,5D laminografie en 3D CT mogelijkheden
IMO Shoot Deel 2 012

Akoestische scanning microscopie

Akoestische scanningmicroscopie (SAM) maakt gebruik van ultrasone geluidsgolven om een beeld van het monster te maken. SAM wordt voornamelijk gebruikt om diepere structuren af te beelden en delaminatie op te sporen in allerlei materialen.

Een SAM zendt een ultrasone geluidsgolf uit naar het staal. Wanneer de geluidsgolf een overgang tussen twee verschillende materialen tegenkomt, wordt een deel van de geluidsgolf gereflecteerd. Deze gereflecteerde golf wordt gedetecteerd door de SAM transducer. Als de geluidsgolf een luchtlaag (delaminatie) tegenkomt, zal de golf volledig gereflecteerd worden in combinatie met een faseomkeer van het signaal.

Toepassing

Door middel van een SAM-analyse kunnen zowel dieperliggende structuren als delaminatie worden gevisualiseerd. Hierdoor kunnen we vervolganalyses uitvoeren voor een groot aantal toepassingsgebieden:

  • Detectie van scheuren in matrijzen
  • Detectie van delaminaties
  • Detectie van holtes
  • ...

Specimen

SAM-analyses kunnen worden uitgevoerd op een breed scala aan materialen met slechts enkele beperkingen in de praktijk. Tijdens een SAM-analyse wordt het staal ondergedompeld in water, daarom mag water geen effect hebben op het onderzochte monster. Daarnaast is een vlak oppervlak nodig om de verstrooiing van geluidsgolven te beperken. Ten slotte kunnen stalen tot 40 x 40 x 4 cm³ worden gemeten. Typische voorbeelden van monsters voor SAM-analyses zijn:

  • Lijmlagen en buigverbindingen
  • Elektronische componenten
  • ...

Onze uitrusting

PVA Tepla Sam 300

  • Movement area: 30 x 30 cm²
  • Transducers: 15, 25, 30, 80, 180 and 230 MHz

Contact

Prof. dr. Jan D'Haen

Jan D'Haen (1)
Locatie

Wetenschapspark 1, 3590 Diepenbeek, Belgium

Functie
Full Professor

Materials physics & engineering

Gebouw IMO Foto1
Locatie

Wetenschapspark 1, 3590 Diepenbeek, Belgium

Functie
Research institute